冷凍干燥機專題
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工業的發展在生產中替代了多數的人工作業又或者是代替了自然的力量。就如在干燥的技術說，以前的干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進行如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。這些方法使得干燥后的產品一般是體積縮小、質地變硬，有些物質發生了氧化，一些易揮發的成分大部分會損失掉，有些熱敏性的物質，如蛋白質、維生素會發生變性。干燥機的出現就是迅速的代替了自然干燥，節省不少時間，創造出更加大的財富。干燥機的種類繁多而冷凍干燥機是干燥設備中算是獨樹一幟的。19世紀20年代的真空冷凍干燥技術的出現不但在醫藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質領域得到廣泛應用而且規模和領域還在不斷擴大中。以下是有上海巴玖實業有限公司整理編輯的冷凍干燥機的相關信息包括冷凍干燥機的原理、特點、注意事項、操作方法等等。
冷凍干燥機是運用了物理原理，將壓縮空氣中的水分冷凍至露點以下，使之從空氣中析出的空氣干燥機。受限于水的冰點溫度，理論上來說它的露點溫度可接近于0度，實際情況，好的冷凍干燥機露點溫度一般在5度左右。廣泛的應用于血清、血漿、疫苗、酶、抗生素、激素等藥品的生產以及生物化學的檢查藥品、免疫學及細菌學的檢查藥品還有醫學用的血液、細菌、動脈、骨骼、皮膚、角膜、神經組織及各種器官長期保存。
是根據冷凍除濕原理，潮濕高溫的壓縮空氣流入前置冷卻器（高溫型專用）散熱后流入熱交換器與從蒸發器排出來的冷空氣進行熱交換而降溫，降溫后的冷空氣流經空氣熱交換與入口的高溫潮濕熱空氣進行熱交換，經熱交換的冷空氣因吸收了入口空氣的熱量提升了溫度，同時壓縮空氣還經過冷凍系統的二次冷凝器（同行有別于其他的的設計）與高溫的冷媒再次熱交換使出口的溫度得到充分的加熱，確保出口空氣管路不結露。同時充分利用了出口空氣的冷源，保證了機臺冷凍系統的冷凝效果，從而獲得清潔的壓縮空氣的一種設備。
冷凍干燥機制冷原理圖
冷凍干燥機是由組成部件、系統以及其他部件三大部分構成
1、組成部件：干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。
2、系統部分：由制冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成其中的電器儀表是有壓縮機空氣壓力表、冷媒高壓表、冷媒低壓表組成。
①空氣壓力表安裝在儀表盤上，用于顯示機臺壓縮空氣的壓力。表上由若干刻度組成，表內下方Mpa和中Kg/CM2代表的是壓力的單位值。
②冷媒低表安裝在儀表盤上，用于顯示冷凍系統的低壓端的壓力或溫度，表上由若干刻度組成，讀法與高壓表相同。
備注：機臺型號不同儀表數量、型式配置有所不同，實際配置以實物為準。
其他部件
3、其他部件：壓縮機、蒸發器、冷凝器、分離器、熱氣旁路閥、節流閥以及干燥過濾器等。
①壓縮機：冷干機使用的制冷壓縮機目前大多采用中高溫型全密封往復式壓縮機由于全密封壓縮機的電動機與壓縮機主體密封在一鋼制殼體內，電動機處在冷媒氣態環境中運行，冷卻條件較好，壽命長。
②蒸發器：是冷干機的主要換熱部件，壓縮空氣在蒸發器中被強制冷卻，其中大部分水蒸氣冷卻而凝結成液態水排出機外，從而使壓縮空氣得到干燥。
③冷凝器：在冷干機中冷凝器的作用是將冷媒壓縮機排出的高壓、過熱冷媒蒸氣冷卻成為液態制冷劑，使制冷過程得以連續不斷進行。由于冷凝器排出的熱量包括冷媒從蒸發器吸取的熱量以及由壓縮功轉換過來的熱量。
④旋風分離器：是一種慣性分離器，較多地用于氣固分離。壓縮空氣沿筒壁切線方向進入分離器后，在里面產生旋轉，混在氣體中的水滴也跟著一起旋轉并產生離心力，在離心力作用下大水滴向外壁移動，碰到外壁（也是擋板）后再集聚長大并與氣體分離。
⑤熱氣旁路閥：壓縮空氣在蒸發器中冷卻時，有大量凝結水析出。如果冷媒蒸發溫度過低，使蒸發器銅管表面溫度在負荷條件下低于水的冰點，則凝結水就會在蒸發器里結冰，嚴重時阻塞氣流通道，使供氣管道癱瘓。為了防止這種情況的出現，必須對冷媒蒸發溫度加以控制。當蒸發壓力低于一定程度時，熱氣旁路閥自動開啟，冷凝器中的高溫冷媒蒸氣直接進入蒸發器，提升蒸發溫度，避免冰堵現象。
⑥節流閥：是制冷系統的節流機構。在冷干機中，蒸發器制冷劑的供給及其調節者是通過節流機構來實現的。節流機構使制冷從高溫高壓液體進入蒸發器，具有自補償特點，即當蒸發壓力降低時，兩端壓差會相應升高，從而加大流入蒸發器的冷媒量。
⑧干燥過濾器：運行中的制冷裝置，由于制冷劑和冷凍油存在水分、固體粉未、污垢等雜質，情況嚴重時會使節流結構的節流孔產生臟堵。因此在冷媒供液管前必須裝設干燥過濾器。另外，制冷劑中微量水分對制冷系統的危害髙至。
冷凍干燥機系統流程圖
冷凍干燥機可以按照以下分類標準進行分類。
1、冷凍干燥機從結構上不同可以分為：鐘罩型凍干機和原位型凍干機
①鐘罩型凍干機
凍干室和預凍冷阱為分立的上下結構，凍干室沒有預凍功能。該類型的凍干機在物料預凍結束后轉入干燥過程時需要人工操作。大部分實驗型凍干機都為鐘罩型，其結構簡單、造價低。凍干室多數使用透明有機玻璃罩，便于觀察物料的凍干情況。
②原位型凍干機
凍干室和預凍冷阱為一個獨立的腔體，凍干室中的擱板帶制冷功能，物料置入凍干室后，物料的預凍、干燥過程無需人工操作。該類型凍干機的制作工藝復雜，制造成本高。但原位型凍干機是凍干機的發展方向，是進行凍干工藝摸索的理想選擇，特別適用于醫藥、生物制品及其他特殊產品的凍干。
2、冷凍干燥機從功能上可以分為：普通型冷凍式干燥機、壓蓋型冷凍式干燥機和多歧管型冷凍式干燥機。
①普通型冷凍式干燥機
物料散裝于物料盤中，適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。
②壓蓋型冷凍式干燥機
帶壓蓋裝置，適合西林瓶裝物料的干燥，凍干準備時，按需要將物料分裝在西林瓶中，浮蓋好瓶蓋后進行冷凍干燥，干燥結束后操作壓蓋機構壓緊瓶蓋，可避免二次污染、重新吸附水分，易于長期保存。
③多歧管型冷凍式干燥機
在干燥室外部接凍干瓶，對旋凍在瓶內壁的物料進行干燥，凍干瓶作為容器接在冷凍干燥機外的歧管上，凍干瓶中的物料靠室溫加熱，通過多歧管開關裝置，可按需要隨時取下或裝上凍干瓶，不需要停機。
1、冷凍干燥機使用前，先將準備干燥的物品置于低溫冰箱或液氮中，使物品完全冰凍結實，方可進行冷凍干燥。
2、主機與真空泵之間由真空管連接，連接處采用國際標準卡箍。卡箍內含一只密封橡膠圈，連接前可在橡膠圈上涂抹適量真空脂，再用卡箍卡緊。
3、主機的右側板上設有真空泵的電源插座，將真空泵的電源線連接好。
4、檢查真空泵，確認已加注真空泵油，不可無油運轉。油面不得低于油鏡中線。
5、主機冷阱上方的“O”型密封橡膠圈應保持清潔，使用時，可薄薄涂上一層真空脂，有機玻璃罩置于橡膠圈上，輕輕旋轉幾下，有利于密封。
1、安裝時要注意保持良好的通風環境。
2、不能安裝在陽光直射的地方必要是做避光措施。
3、安裝環境溫度不能過高，理想地是正常恒溫狀態。
4、安裝環境濕度要適宜不能過于潮濕。
5、要是需要多臺冷凍干燥機放置在同一房間里要注意避免設備之間的相互影響。
6、安裝環境中供電電壓要穩定，必要時請安裝穩壓器。
1、開機操作步驟
①檢查接地設備是否連接有效，然后接通電源線，察看總電源指示燈是否閃爍，閃爍說明電源已接通。
②電源接通后按下“總電源”開關鍵三秒，此時“冷阱溫度”顯示窗開始顯示冷阱溫度，放開此鍵。
③按下“制冷機”開關鍵，制冷機開始運轉，冷阱溫度逐漸降低
注意：為使冷阱具有充分吸附水份的能力，預冷時間應不少于30分鐘。
④按下“真空計”開關鍵，并且預冷結束后，將已準備好的待干燥物品置于干燥盤中，罩上有機玻璃筒，將充氣閥和放水閥（位于右側板上）順時針方向擰緊。
⑤按下“真空泵”開關鍵使真空泵開始工作，數碼顯示下降直至20Pa以下，冷凍干燥進程開始。
注意：在真空泵開始工作時，用力下壓有機玻璃罩片刻，有利于密封。
⑥多歧管型首先應將橡膠閥關閉（將閥芯長把向上），待真空度達到20Pa以下時將預凍結束的凍干瓶插入橡膠閥下接口，將塑料閥芯向下旋轉180度。
注意：此時真空計示數會有回升，應在真空度達到20Pa以下時，再裝下一瓶。
2、關機操作步驟
①工作結束后，先慢慢打開“充氣閥”，同時按下“真空泵”電源開關鍵，使空氣緩慢進入冷阱。
注意：在打開充氣閥時一定要慢，否則真空泵里的油會倒吸。如需充入惰性氣體，則將惰性氣體的減壓導管連接“充氣口”，然后慢慢打開“充氣閥”，使惰性氣體緩慢進入冷阱。
②依次關閉“真空表”，“制冷機”開關，此時指示燈滅同時關閉“總電源”開關鍵，同開機時一樣按下三秒無顯示后放開此鍵。
③提起有機玻璃罩，將物品取出，保存，冷凍干燥過程結束。
④冷阱中的冰化成水后，打開“放水閥”將水排出。
⑥清理冷阱內的水份和雜質，妥善保養設備。將真空泵的出水嘴蓋上，以防臟物進入
注意：多歧管型冷凍干燥機應逐個關閉橡膠閥并取下凍干瓶后再重復關機操作。
1、啟動前檢查項目
①電源電壓、相數、頻率是否符合規定電源線接線是否牢固。
②系統各配管連接部分是否鎖緊。
③檢查機臺的制冷系統壓力是否正常。(壓力表指示低于0.2Mpa時請通知我經銷商或我司服務部門)
④干燥機擺置是否適當，環境溫度是否滿足使用要求。
⑤檢查自動排水閥前端之球閥是否打開。
⑥干燥機入口溫度是否超過規定值。
2、啟動及運行時注意事項
①制備樣品應盡可能擴大其表面積，其中不得含有酸堿物質和揮發性有機溶劑
②樣品必須完全凍結成冰，如有殘留液體會造成氣化噴射
③注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷；
④一般情況下，冷凍干燥機不得連續使用超過48小時；
⑤樣品在冷凍過程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時間后（仍處于冰凍狀態），繼續干燥，以縮短干燥時間。
⑥為避免壓縮機因頻繁起動造成壓縮機的損壞。停機后重新開機需等三分鐘以上。
⑦機臺啟動運行平穩后冷媒低壓偏移正常值時請按如下方法調節熱氣旁路閥。
⑧機臺上的閥門出廠時已調好，如非專業人員請勿調節，以免造成機臺不必要的損壞。
3、其他注意事項
①蒸發壓力出廠時已調節好，如壓力無變化請勿調整。
②開機前須檢查機臺背面冷凝器是否干凈，以免散熱不良。
③通入壓縮空氣后運行10～20分鐘檢查自動排水器是否有排水。
④請每周打開排污閥兩次以上，機臺的手動排水閥每日須排水兩次以上。
⑤環境溫度較高時請檢查是否超過40℃，如超過請改善。
⑥每周需用干燥的壓縮空氣或銅刷清理機臺背部冷凝器一次以上。
⑦每月需檢查自動排水閥是否有臟堵，如臟堵請清洗。
⑧每三個月需檢查散熱風扇風葉是否有不良的振動現象。
⑨每年檢查并擰緊所有螺釘、螺栓和各種固定裝置，檢查、清理并擰緊所有的電氣接頭。
現象一、機臺跳機后故障批示燈亮，待高壓壓力下降后故障批示燈熄滅，機臺開機照常運轉。
①溫度過高
故障原因：機器場所的環境溫度過高，超過40℃或者陽光直照，沒有排風扇并且通風不良。
解決方法：改善環境溫度。
②冷凝器、冷卻器出現臟堵
故障原因：冷凝器灰塵、雜質很多風冷型；冷卻水管路沒有裝Y形過濾器，水質差造成冷凝器出入口無溫差水冷型 ；冷卻水塔損壞
解決方法：清理冷凝器
③冷凝器風扇馬達不轉
故障原因：風扇馬達啟動電容擊穿；風扇馬達軸承卡死；風扇馬達線圈燒毀
解決方法：更換冷凝器風扇的馬達
④空壓機馬力數(空氣處理量)與冷凍式干燥不匹配
⑤冷凍系統中混有壓縮空氣
現象二、機臺跳機故障指示燈指示，機臺無法開機。需手動復位過載電驛后，方可再啟動。
①電壓不穩定
故障原因：現場用電電壓不穩定導致機臺內壓縮機、風扇電機電流波動較大。
解決方法：使用穩壓器
②壓縮機出現故障
故障原因：壓縮機內部卡死，導致啟動電流過大；壓縮機啟動電容損壞；壓縮機過熱保護損壞。配電電線松動，造成電線接觸不良引起電流過大；壓縮機開機和關機過于頻繁
解決方法：檢查壓縮機找專業人員進行維修。
現象三、除水效果不好現場有水分
①自動排水閥不排水
故障原因：自動排水閥入口濾網堵塞；自動排水閥浮球破裂；自動排水閥排水桿卡死；自動排水閥使用壓力過高；自動排水閥球閥末打開；電子排水閥電磁線圈燒毀
解決方法：清洗和保養自動排水閥
②干燥機蒸發溫度過高
故障原因：干燥機入口溫度過高；機房環境溫度過高、散熱器冷凝器堵塞無清洗；熱氣旁路閥調節過大；空壓機連續運轉但壓力低、現場用氣量過大
③干燥機蒸發溫度過低
故障原因：冷凍系統制冷劑泄漏；干燥過濾器堵塞；膨脹閥堵塞或損壞；防凍開關損壞風扇連續運轉
④空壓機馬力與冷干機不匹配
⑤干燥機空氣管路中旁路閥沒關緊
⑥開機順序出錯，應該先開干燥機運轉5分鐘后再開壓機
現象四、機臺跳機后故障指示燈會指示，機臺無法開機
①機臺制冷系統中制冷劑泄漏有分外部漏和內部漏
②低壓保護壓力設定過高
③冷凍系統制冷劑出現阻塞
④環境溫度過低
⑤制冷劑太少
現象五、冷凍式干燥機入口壓力與出口壓力有壓力差
①干燥機蒸發溫度過低造成蒸發器內部結冰
②壓縮空氣管路管徑比干燥機空氣出入口管徑小，壓縮空氣管路中彎角過多
③精密過濾器濾芯出現堵塞
④出入口閥門沒有全部打開
⑤壓縮空氣配置管路過長
現象六、機臺全部不能運轉
①電源接錯或斷線
②交流接觸器線圈燒毀
③過載電驛觸點燒毀
④高低壓保護開關觸點燒毀，保險絲或無熔絲開關跳脫
⑤機臺啟動開關觸點斷路，油壓開關、流量開關接觸不良
⑥高低壓保護跳脫后沒有復位
⑦入電電源相位與壓縮機的相位不一致
⑧顯示電路版、繼電器內部編程出現故障
1、目測法檢漏：在冷凍系統中，若發現某部位有滲油、滴油現象時，就可斷定該部位有冷媒泄漏。
2、鹵素燈檢漏：鹵素燈適用于已充注少量制冷劑的冷凍系統檢漏。因為它的檢漏比較[accuracy]且誤差較少。
3、鹵素檢漏儀檢漏：又稱電子檢漏儀，其工作原理是利用氟利昂電離而產生離子流，使微安表指針偏轉并發出蜂聲。
4、肥皂水檢漏：用干氮充注進去，使系統壓力達到14MPa后，再用肥皂水抹在各個接頭、焊點上，如出現冒泡現象，則證明此處出現泄漏。
5、充壓浸水法檢漏：將已充注了工作壓力的設備或零配件整體浸入溫水中，待水面平靜后仔細觀察，若有氣泡逸出說明有漏點。
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